摘要：
通過分析萃取方法、萃取溶劑、優(yōu)化萃取條件等因素對(duì)紡織品中蘆薈蒽醌類物質(zhì)測(cè)試的影響，采用正交試驗(yàn)L9(34)優(yōu)化料液比、超聲時(shí)間和超聲溫度3個(gè)條件確立了蘆薈紡織品樣品的前處理萃取條件。
關(guān)鍵詞： 蘆薈苷； 蘆薈大黃素；大黃酚；萃取
蘆薈，百合科多年生草本植物[1]。自1851年蘆薈素首先被檢出以來(lái)[2]，蘆薈已經(jīng)在世界上諸多國(guó)家地區(qū)的各個(gè)行業(yè)得到廣泛應(yīng)用。美國(guó)、日本等國(guó)家的蘆薈產(chǎn)業(yè)成熟且形成規(guī)�；l(fā)展，而中國(guó)在近10年，隨著消費(fèi)者對(duì)蘆薈產(chǎn)品的認(rèn)知和接受程度提高，在廣東、海南、云南等地發(fā)展了頗具規(guī)模的企業(yè)和市場(chǎng)。其中，已有企業(yè)將蘆薈提取液對(duì)紡織品進(jìn)行后整理處理，也在市場(chǎng)上推出含有蘆薈成分的服裝、家用紡織品、非織造產(chǎn)品等各類產(chǎn)品[3-4]。
不同的提取工藝獲得的產(chǎn)品活性成分差別較大，因此，對(duì)紡織品蘆薈成分的檢測(cè)方法研究，既是檢測(cè)機(jī)構(gòu)探索紡織品中蘆薈成分檢測(cè)方法的有益嘗試，又能幫助企業(yè)加強(qiáng)產(chǎn)品質(zhì)量控制，提高產(chǎn)品品質(zhì)，保障消費(fèi)者使用安全，并能幫助業(yè)界規(guī)范蘆薈紡織品的市場(chǎng)秩序和推動(dòng)蘆薈紡織品產(chǎn)業(yè)健康發(fā)展。蘆薈的化學(xué)成分復(fù)雜，其中公認(rèn)的活性成分主要是蒽醌類物質(zhì)[5]，包括蘆薈苷、蘆薈大黃素、大黃酚等，化學(xué)結(jié)構(gòu)式如圖1。紡織品中蘆薈成分檢測(cè)方法研究的其中一項(xiàng)重要內(nèi)容是要確立樣品前處理的萃取條件。本文通過對(duì)萃取方法、萃取溶劑、萃取條件的優(yōu)化，分析了蘆薈紡織品樣品的前處理參數(shù)。
1 萃取方法
蘆薈苷是熱不穩(wěn)定化合物，在加熱條件下中容易轉(zhuǎn)化為其他物質(zhì)，因此需要一直水浴加熱的索氏抽提法不適合蘆薈苷的提取。超聲波浴在有機(jī)物降解和天然物有效成分提取等方面已有了一定的應(yīng)用。超聲波浴提取效率高，可用于紡織品中蒽醌類物質(zhì)的提取。水浴振蕩法雖然操作簡(jiǎn)單，但提取效率不及超聲波浴。因此，可確定使用超聲波浴提取萃取紡織品中被測(cè)物最為合適。
2 萃取溶劑
由圖1結(jié)構(gòu)式可知，蘆薈苷、蘆薈大黃素和大黃酚屬于蒽醌類物質(zhì)，具有羥基，它們?cè)跇O性有機(jī)溶劑中具有較大的溶解度。試驗(yàn)選用甲醇、乙醇、乙腈、丙酮作為提取溶劑，采用相同的超聲波浴條件，比較被測(cè)物的提取量，結(jié)
果見表1。
3 萃取條件的優(yōu)化
3.1 料液比對(duì)紡織品中被測(cè)物提取量的影響以甲醇為提取溶劑，超聲提取溫度為40℃，提取時(shí)間為30 min，考察不同料液比1:5、1:10、1:15、1:20、1:25、1:30對(duì)目標(biāo)物提取量的影響，結(jié)果見圖2。隨著料液比的增大，3種目標(biāo)物提取量呈上升趨勢(shì)。當(dāng)料液比大于1:10后，隨著料液比的增大，對(duì)被測(cè)物提取量影響不大。因此，從經(jīng)濟(jì)成本考慮，料液比選擇1:10為宜。
3.2 提取時(shí)間對(duì)紡織品中被測(cè)物提取量的影響選用甲醇為提取溶劑，料液比為1:10，提取溫度為40℃，考察不同提取時(shí)間對(duì)蘆薈苷提取率的影響，結(jié)果見圖3。隨著提取時(shí)間的增加，蘆薈苷、蘆薈大黃素、大黃酚的提取量逐漸增大。當(dāng)提取時(shí)間為30 min時(shí)，3種待測(cè)物提取量都達(dá)到最大值，而隨著時(shí)間進(jìn)一步增加，提取量不再增大。因此，提取時(shí)間為30 min適宜。
3.3 提取溫度對(duì)紡織品中被測(cè)物提取量的影響
以料液比1:10、超聲時(shí)間30 min為條件，考察不同超聲溫度對(duì)提取量的影響，結(jié)果見圖4。由圖4(A)可知，當(dāng)提取溫度達(dá)到50 ℃時(shí)，蘆薈苷的提取量最大。當(dāng)溫度進(jìn)一步升高至70 ℃，提取量反而大大下降，可能因?yàn)樘J薈苷屬于熱不穩(wěn)定化合物，70 ℃高溫將導(dǎo)致蘆薈苷分解。從圖4(B)和圖4(C)可以看出，溫度為50 ℃時(shí)，蘆薈大黃素和大黃酚的提取量最大，當(dāng)溫度進(jìn)一步升高時(shí)，提取量基本不變。綜合考慮溫度對(duì)3種待測(cè)物的影響，選擇50 ℃作為超聲波浴提取溫度。
（圖4 提取溫度對(duì)被測(cè)物提取量的影響(A 蘆薈苷、B 蘆薈大黃素、C 大黃酚)
3.4 正交優(yōu)化試驗(yàn)
根據(jù)上述單因素試驗(yàn)結(jié)果，選取料液比、提取時(shí)間和提取溫度進(jìn)行L9(34)正交試驗(yàn)。選擇因素水平表
如表2所示。正交試驗(yàn)方差分析見表3。由極差分析可知，蘆薈苷的最佳提取條件為A2B2C1，蘆薈大黃素和大黃酚的最佳提取條件為A2B2C3。方差分析表明：蘆薈苷提取的顯著影響因素為A料液比和B提取時(shí)間；蘆薈大黃素提取的顯著影響因素為C提取溫度；大黃酚提取的顯著影響因素為A料液比。由于溫度對(duì)蘆薈大
黃素的提取具有顯著作用，而對(duì)蘆薈苷的提取影響不大，綜合考慮確定超聲波浴提取3種被測(cè)物的最佳提取條件為：A2B2C3，即料液比1:10，提取時(shí)間30 min，提取溫度60 ℃。
3.5 提取次數(shù)對(duì)紡織品中被測(cè)物提取量的影響以甲醇為提取溶劑，料液比1:10，超聲溫度60 ℃，超聲時(shí)間30 min為條件，考察提取次數(shù)對(duì)提取量的影響。當(dāng)對(duì)樣品只進(jìn)行一次提取時(shí)，提取液過濾后直接上機(jī)測(cè)試。當(dāng)對(duì)樣品進(jìn)行二次或二次以上的提取時(shí)，將提取液收集到圓底燒瓶中，于40 ℃左右的低真空下濃縮至近1 mL，用緩和氮?dú)獯抵两桑贉?zhǔn)確移取2 mL甲醇加入濃縮至近干的圓底燒瓶中，混勻，靜置，吸取樣液上機(jī)測(cè)試。對(duì)樣品分別進(jìn)行一次、二次、三次提取，試驗(yàn)結(jié)果見表4。從表4可以看出，增加樣品的提取次數(shù)，對(duì)待測(cè)物提取量影響不大。樣品經(jīng)過兩次提取時(shí)，含量反而下降，這是因?yàn)闈饪s樣液時(shí)真空抽走了一部分待測(cè)物，甲醇洗滌燒瓶不完全也將造成待測(cè)物的損失。樣品經(jīng)過3次提取后，待測(cè)物含量比經(jīng)一次提取稍微增加。樣品經(jīng)甲醇提取一次已有95%的提取率，從減少環(huán)境污染和節(jié)省經(jīng)濟(jì)成本的角度考慮，選取對(duì)樣品進(jìn)行一次超聲提取。
4結(jié)論
本文確定了以超聲波浴作為紡織品中3種蘆薈成分的提取方式，分別考察料液比、超聲時(shí)間、超聲溫度對(duì)目標(biāo)物提取量的影響。在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上進(jìn)行了超聲條件的L9(34)正交試驗(yàn)，以確定最佳的提取條件為：超聲波浴提取，料液比1:10，提取時(shí)間30 min，提取溫度60 ℃。
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（作者單位：廣州市纖維產(chǎn)品檢測(cè)院）
(中國(guó)纖檢雜志)
