摘要

為更加簡(jiǎn)便地應(yīng)用GB/T 2910.4—2009進(jìn)行質(zhì)檢工作，結(jié)合不同氣候溫度在20℃~30℃間選定5個(gè)試驗(yàn)溫度點(diǎn)研究堿性次氯酸鈉溶液對(duì)棉和粘纖的溶損狀況。試驗(yàn)結(jié)果表明，在此溫度范圍內(nèi)，堿性次氯酸鈉溶液對(duì)棉或粘纖的溶損是一定的，其質(zhì)量修正系數(shù)d 值都可取1.01；并且在此溫度范圍內(nèi)進(jìn)行相應(yīng)混紡試樣的定量分析試驗(yàn)，結(jié)果表明各測(cè)試值都符合國(guó)標(biāo)要求。

關(guān)鍵詞：溫度；堿性次氯酸鈉；棉；粘纖

在日常進(jìn)行毛粘等混紡產(chǎn)品定量化學(xué)分析試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，國(guó)標(biāo)GB/T 2910.4—2009《某些蛋白質(zhì)纖維與某些其他纖維的混合物（次氯酸鹽法）》中所規(guī)定的水浴溫度（20±2）℃[1]偏低。特別是在中國(guó)亞熱帶城市，一年中日常氣溫大部分都高于22℃。在實(shí)驗(yàn)室實(shí)際操作時(shí)，需要對(duì)水浴鍋用水進(jìn)行降溫處理，使試驗(yàn)條件達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)溫度后才進(jìn)行試驗(yàn)，這不僅延長(zhǎng)了試驗(yàn)周期，而且增加了檢驗(yàn)成本。其主要原因是檢測(cè)溫度較高的條件下，堿性次氯酸鈉溶液對(duì)棉和粘纖這類(lèi)纖維素纖維的損傷會(huì)加大，使它們的d 值會(huì)大于1.01。本文為解決此方面問(wèn)題，對(duì)不同氣候溫度下（一般在20℃~30℃之間變化）堿性次氯酸鈉溶液對(duì)棉和粘纖的影響情況進(jìn)行研究，以期能更加方便地應(yīng)用國(guó)標(biāo)進(jìn)行相應(yīng)的質(zhì)檢工作。

1 試驗(yàn)及試驗(yàn)方法

1.1 材料及試劑

羊毛標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物[2]、棉標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物、粘膠纖維標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物[3]，氫氧化鈉、次氯酸鈉溶液、冰乙酸溶液及試驗(yàn)用三級(jí)水。

1.2 試驗(yàn)儀器及設(shè)備

抽濾裝置、玻璃砂芯坩堝、250mL具塞三角燒瓶、水浴恒溫振蕩器、帶有變色硅膠的干燥器、電熱恒溫鼓風(fēng)烘干箱、電子天平。

1.3 試劑配制

堿性次氯酸鈉溶液：在1mol/L的次氯酸鈉溶液中加入氫氧化鈉，使其含量為5g/L。次氯酸鈉溶液有效氯濃度標(biāo)定按照國(guó)標(biāo)GB 19106—2003測(cè)定[4]。稀乙酸溶液：將5mL冰乙酸加水稀釋至1L[1]。

1.4 試樣準(zhǔn)備

取若干份棉織物和粘纖織物試樣，另再取若干份混紡比已知的棉與羊毛、粘纖與羊毛的混合試樣備用，每份試樣約為1g，并且把每份試樣中的織物拆成紗線，混合試樣需將紗線混合均勻。

1.5 試驗(yàn)研究原理

本研究的前提有兩個(gè)，其一，對(duì)堿性次氯酸鈉穩(wěn)定性能研究表明，在30℃以下，1h之內(nèi)，溶液中有效氯的含量不會(huì)明顯下降[5-6]；其二，在有效氯含量及堿含量一定時(shí)，堿性次氯酸鈉對(duì)纖維素纖維的損傷在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的時(shí)間內(nèi)是一定的。這是因?yàn)閴A性次氯酸鈉溶液對(duì)纖維素纖維造成溶損的主要原因?yàn)槔w維素在堿液中會(huì)生成堿纖維素而溶解[7-9]；但在堿性次氯酸鈉中這種反應(yīng)主要集中在纖維素纖維無(wú)定形區(qū)的表面，反應(yīng)程度較為固定。這是因?yàn)?g/L的堿濃度相對(duì)較低，很難破壞纖維素纖維分子主鏈間的抱合力造成纖維素纖維的大量水解。

1.6 試驗(yàn)方法

1.6.1 棉和粘纖d 值測(cè)定

選取具有代表性的纖維素纖維棉和粘纖進(jìn)行研究，并且在僅改變?cè)囼?yàn)溫度的條件下，按照GB/T 2910.4—2009中所述的試驗(yàn)方法，對(duì)棉和粘纖經(jīng)過(guò)堿性次氯酸鈉溶液處理40min后的質(zhì)量修正系數(shù)進(jìn)行測(cè)定，即d 值。其中，d 值＝試驗(yàn)前試樣凈干質(zhì)量×100%/試驗(yàn)后試樣凈干質(zhì)量。本試驗(yàn)選取5個(gè)溫度點(diǎn)進(jìn)行研究：20℃、23℃、25℃、28℃及30℃。

1.6.2 驗(yàn)證試驗(yàn)

將混紡比已知的棉/羊毛、粘纖/羊毛混合試樣在上述5個(gè)溫度條件下，按照GB/T 2910.4—2009中所述方法進(jìn)行一組平行試驗(yàn)，并計(jì)算混紡比。

2 結(jié)果與分析

2.1 棉和粘纖的d 值利用純棉和純粘纖試樣在不同溫度條件下各進(jìn)行10次試驗(yàn)，并計(jì)算棉和粘纖的d 值，試驗(yàn)結(jié)果記錄于表1。利用格魯布斯異常值檢驗(yàn)方法對(duì)上表中所求各溫度下d值進(jìn)行檢驗(yàn)，檢驗(yàn)結(jié)果表明各組中試驗(yàn)結(jié)果均為有效值。

2.2 均值差檢驗(yàn)

質(zhì)量修正系數(shù)d 值的大小反映了棉和粘纖在堿性次氯酸鈉溶液中溶損狀況。對(duì)不同溫度間所求的d 值進(jìn)行均值差t 檢驗(yàn)，可判定兩個(gè)來(lái)自不同溫度條件下所求d 值組成的樣本之間在均值方面是否有差異。由于20℃是國(guó)標(biāo)中規(guī)定條件，本文只需對(duì)比其他溫度與20℃下所求d 值均值之間在置信度95%條件下的差異情況。

依據(jù)統(tǒng)計(jì)學(xué)知識(shí)，先利用F 檢驗(yàn)方法檢驗(yàn)兩樣本間方差差異是否顯著，然后依據(jù)檢驗(yàn)結(jié)果選用t 檢驗(yàn)方法：雙樣本等方差假設(shè)檢驗(yàn)或雙樣本異方差假設(shè)檢驗(yàn)。利用Excel中數(shù)據(jù)分析可對(duì)表1中數(shù)據(jù)進(jìn)行上述分析，結(jié)果記錄于表2中。根據(jù)t 檢驗(yàn)判定方法[10]，由表2中T 檢驗(yàn)量都小于相應(yīng)查表t 值可知，各其他溫度所求d 值與20℃所求d 值的均值之間沒(méi)有顯著差異，即各溫度間棉或粘纖的質(zhì)量修正系數(shù)在統(tǒng)計(jì)范疇認(rèn)為是相同的。為統(tǒng)一計(jì)算可取1.01。

2.3 驗(yàn)證試驗(yàn)

在上述5個(gè)溫度條件下分別利用一組混紡比已知的棉/羊毛或粘纖/羊毛混合試樣進(jìn)行平行測(cè)試，并采用1.01為d值計(jì)算

棉或粘纖混紡比，然后對(duì)比其與實(shí)際混紡比的絕對(duì)誤差。分析結(jié)果記錄于表3中。從表3中數(shù)據(jù)可知，不同溫度下，以1.01為d 值計(jì)算所得的棉或粘纖的測(cè)試值與其對(duì)應(yīng)的實(shí)際值之間的差距都小于1%，符合國(guó)標(biāo)要求[7]。這說(shuō)明在20℃~30℃的日常氣溫下利用堿性次氯酸鈉溶液進(jìn)行羊毛等蛋白纖維混紡產(chǎn)品定量分析時(shí)，棉或粘纖的d 值取1.01是合理的。

3 結(jié)論

本研究結(jié)合不同地方的氣候溫度，在20℃~30℃間選定5個(gè)試驗(yàn)溫度點(diǎn)研究堿性次氯酸鈉溶液對(duì)棉和粘纖的溶損狀況。試驗(yàn)結(jié)果表明，在此溫度范圍內(nèi)，堿性次氯酸鈉溶液對(duì)棉或粘纖的溶損是一定的，其質(zhì)量修正系數(shù)d 值為1.01。驗(yàn)證試驗(yàn)表明，在各溫度下都能對(duì)混紡試樣進(jìn)行定量分析，且試驗(yàn)結(jié)果符合國(guó)標(biāo)GB/T 2910—2009中要求。筆者認(rèn)為國(guó)標(biāo)GB/T 2910.4—2009中關(guān)于水浴溫度的要求可適當(dāng)放寬為20℃~30℃。

參考文獻(xiàn)：

[1] GB/T 2910.6—2009紡織品 定量化學(xué)分析方法 第4部分：某些蛋白質(zhì)纖維與某些其他纖維的混合物（次氯酸鹽法）[S].

[2] GB/T 7568.1—2002 紡織品 色牢度試驗(yàn) 毛標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物規(guī)格[S].

[3] GB/T 7568.2—2008 紡織品 色牢度試驗(yàn) 標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物第2部分:棉和粘膠纖維[S].

[4] GB 19106—2003 次氯酸鈉溶液[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社, 2003.

[5] 王萬(wàn)林.次氯酸鈉溶液穩(wěn)定性研究進(jìn)展[J].無(wú)機(jī)鹽工業(yè)，2007,39(9): 12-13.

[6] 盛梅,馬芬,楊文偉.次氯酸鈉溶液穩(wěn)定性研究[J].化學(xué)技術(shù)與開(kāi)發(fā)，2005,34(3): 8-11.

[7] 于偉東.紡織材料學(xué)[M].北京:中國(guó)紡織出版社, 2005:10-15.

[8] GB/T 2910.1—2009紡織品 定量化學(xué)分析方法 第1部分:試驗(yàn)通則[S].

[9] 邰文峰，楊偉忠，石紅.等.毛/粘混紡產(chǎn)品定量分析方法的研究[J].印染助劑,2006,23(5): 44-46.

[10] 莊楚強(qiáng),何春雄.應(yīng)用數(shù)理統(tǒng)計(jì)基礎(chǔ)[M].廣州:華南理工大學(xué)出版社,2007:100-105.

（作者單位：廣東產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院）

(中國(guó)纖檢雜志)